对于COD测定,水样的预处理要求通常包括以下几个方面:
一、过滤
1、目的:去除水样中的悬浮物、沉淀物等大颗粒物质,避免这些物质对测量产生干扰,影响测量结果的准确性。
2、操作方法:根据水样中固体颗粒的大小和数量,可选择不同孔径的滤纸、滤膜或玻璃纤维滤筒进行过滤。一般来说,对于含有较多悬浮物的水样,可先使用较大孔径的滤纸进行初步过滤,然后再用较小孔径的滤膜进行二次过滤,以确保过滤效果。
二、调节pH值
1、目的:某些COD测定方法,如重铬酸钾法,需要在特定的pH值条件下进行反应。调节水样的pH值可以保证反应的正常进行,提高测量的准确性和重复性。
2、操作方法:使用pH计测定水样的pH值,根据实际情况加入适量的酸或碱溶液进行调整。例如,对于重铬酸钾法测定COD,一般需要将水样的pH值调节至7左右。

三、消解处理
1、目的:将水样中的有机物转化为可测定的形式,以便后续的测量。消解处理可以使水样中的大分子有机物分解为小分子有机物,提高测量的灵敏度和准确性。
2、操作方法:常用的消解方法有酸性消解法、碱性消解法和微波消解法等。
(1)酸性消解法:在强酸性条件下,加入氧化剂(如重铬酸钾),通过加热使有机物被氧化分解。这种方法适用于大多数类型的水样,但对于含有挥发性有机物的水样可能会产生一定的误差。
(2)碱性消解法:在碱性条件下,加入氧化剂(如过硫酸钾)进行消解。这种方法适用于含有较多挥发性有机物的水样,但在操作过程中需要注意控制反应条件,以避免产生沉淀和干扰物质。
(3)微波消解法:利用微波的加热作用,使水样中的有机物迅速分解。这种方法具有消解速度快、效率高的优点,但需要专门的微波消解设备。
四、稀释处理
1、目的:当水样中COD浓度过高时,可能会超出测定仪的测量范围,导致测量结果不准确。通过稀释处理,可以将水样的COD浓度降低到测定仪的测量范围内,保证测量结果的可靠性。
2、操作方法:根据水样中COD的大致浓度和测定仪的测量范围,选择合适的稀释倍数。一般来说,可采用纯水或与水样相同性质的溶剂进行稀释。稀释操作应在样品瓶中进行,以确保混合均匀。
五、空白试验
1、目的:消除试剂、容器等因素对测量结果的影响,提高测量的准确性。
2、操作方法:取与水样相同体积的纯水,按照与水样相同的预处理步骤进行处理,然后进行COD测定。将得到的测量结果作为空白值,从水样的测量结果中扣除。